沭阳县展途木材加工厂

杨木变形率以及变形处理

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点击次数:100 更新时间:2020年02月12日11:19:26 打印此页 关闭

树木通过反应木在轴的一侧上的分化来维持或重新定向轴。对于大多数被子植物树种,解剖学研究表明,在热带响应的重力运动阶段,张力木材积聚在器官的上侧(Wardrop,1965年),而在自生运动阶段则积聚在反面(Coutand 等人, 2007)。然而,仍然不知道被子植物树如何产生高的拉应力并向上拉动倾斜的茎和树枝。木质纤维在分化过程中会纵向收缩,并产生高达70 MPa的纵向拉伸应力(Okuyama 等,1994)。)可以驱动运动,即轴曲率的变化。


与普通纤维相比,许多物种中的拉伸木纤维还具有称为G层的附加特征性结构特征,这被认为是拉伸木纤维的有效组成部分(Clair 等,2003;Côte和Day,1965)。)。但是,众所周知,许多被子植物的树木都可以纠正其器官而不会形成G层。例如Fisher和Stevenson(1981)和Clair 等。(2006b)发现大约50%的物种中有G层。最近在桉树中显示,与常规纤维相比,缺少G层的拉伸木纤维具有经过化学和结构改性的二次细胞壁(邱等。,2008年)。本研究的重点是G层的机械功能,该功能在所研究的杨树种中很显着。


规则的被子植物纤维由三个木质化的次生细胞壁层(S1,S2和S3)组成,这些层可以通过平行排列的纤维素微纤维的取向来区分,并在细胞达到其最终形状并依次沉积在主细胞壁上尺寸。张力木纤维的G层是内腔侧的附加层,可以代替二次细胞壁的S3层甚至S2层(Côteand Day,1965年),甚至可以填充整个细胞壁。张力木纤维(Coutand 等,2004)。G层由几乎纯净的纤维素组成,聚集在直径30–40 nm的聚集物中(Daniel 等,2006))伴有一些木葡聚糖和痕量的单木香醇或丁香烯基单元(Giererner和Schwanninger,2006 ; Joseleau 等,2004 ; Lehringer 等,2008 ; Nishikubo 等,2007)。纤维素纤维的取向平行于轴向方向[微纤维角(MFA)〜0°],并且其结晶度高于次级壁中的纤维素纤维(Norberg和Meier,1966)。


尽管已很好地描述了G层的纳米结构特征,但对应力产生的潜在机制却知之甚少。最近,据报道酶活性在张力木材中继续,甚至在细胞分化后的成熟纤维中也持续(Nishikubo 等,2007)。木葡聚糖内转糖基化酶(XET)的这种持久功能可能表明在压力产生中起作用。Yamamoto(2004)开发了一个复杂的模型,描述了拉伸木纤维的变形过程,该纤维被视为由四个具有不同微纤丝取向的层组成的空心圆柱体。然而,在张力木材的纤维分化过程中,尚没有应力产生的综合力学模型。


要解决的基本问题是,如何通过由轴向取向的几乎不可收缩的纤维素原纤维组成的G层减少张力木纤维的长度。一种可能的解决方案是,纤维的收缩不是直接由G层引起的,而是由G层与周围的辅助细胞壁的相互作用引起的。这个假说最早是由Münch(1938)提出的,但由于人们对主要的G层的关注或复杂的细胞壁组件的实验可及性有限而没有得到进一步的考虑。本文通过将对细胞壁层的机械性能和纳米结构特征的研究与对机械响应的建模相结合(最近应用于针叶树压缩木材),研究了这一假设。Burgert,2006年;Burgert 等。,2007年 ; 凯克斯等。,2003年)。这项研究的先决条件是建立一种通过酶处理从纵向组织切片中去除G层的技术,而无需机械地改变其余组织。这可以对组织进行拉伸测试,以对具有和不具有G层的拉伸木纤维进行结构和机械表征。


结果和讨论

结构方面

为了评估酶对G层的去除效果,在处理前后,在低真空模式下用扫描电子显微镜检查了杨树张力木材的横截面。酶处理导致G层的完全去除,如图1所示。或者,可以通过超声浴处理将G层与张力木纤维分离(Norberg和Meier,1966),但是该技术仅适用于无法在纵向进行机械测试的细横切。


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图1

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酶处理对张力木纤维的影响。

扫描电子显微镜图像(a)带有细胞腔的天然张力木材组织的横截面几乎完全充满了G层;(b)经过酶处理且G层完全降解后的同一组织。

(c)带有G层的杨木拉伸木材的广角X射线散射衍射图(左),酶促去除G层后的右图。


通过广角X射线散射(WAXS)测量了张力微纤维中纤维素微纤维的取向。在存在G层的情况下,未经处理的拉伸木料的广角散射信号主要源自G层的轴向取向,高度结晶的纤维素原纤维(图1c,左),这掩盖了来自另一层的弱得多的信号细胞壁层。去除G层有助于测量周围二次细胞壁中纤维素的方向。根据处理样品的WAXS图案计算出纤维素原纤维相对于细胞轴(MFA)的角度为μ〜36°(图1c,右)。在先前的研究中,在周围的二次细胞壁中还发现了相当大的MFA。Müller 等。(2006年)能够使用同步辐射束线在存在G层的情况下测量杨树张力木纤维次生细胞壁中的MFA,报告的MFA为20°±5°。拉曼成像显示从G层中的直纤维素方向到相邻细胞壁层中高MFA的变化( Giererner和Schwanninger,2006年)。


为了评估纤维中的G层是否对张力木组织施加了预应力,在去除G层后测量了张力木片的尺寸变化(图2)。通过应变ɛ细长切片大号  在纵向方向= 1.60%和缩短由ɛ Ť  在切线方向-1.04 =%。的缓冲液处理过的木材张力切片以及buffer-和酶处理的相反木材切片显示在纵向方向上不变形或只有轻微的收缩(ɛ控制测量大号  <-0.1%)。缓冲处理的在切线方向上稍微缩短张力木材切片,ɛ Ť = -0.26%,而相对木材切片在两种缓冲液和酶处理的切线方向表现出轻微的伸长率(缓冲液处理,ɛ Ť  = 0.36%的伸长率;酶处理ɛ Ť  = 0.17%伸长率)。去除G层后,拉伸木片在切线方向上的收缩表明G层产生的力会导致纤维的横向(切向)膨胀。去除G层后,纵向上的大伸长率意味着G层由于成熟过程中产生的应力而主动缩短了张力木质纤维。双向尺寸变化之比为内嵌图片。使用简单的三角论证,并假设纤维素微纤维非常坚硬,对于MFAμ内嵌图片 = 36°的二次细胞壁,菌株的比率应约为-1.89(Fratzl 等,2004;Keckes 等,2003)。 。


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图2

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根据酶处理去除G层前后的长度计算得出的张力木质组织切片的纵向和切向尺寸变化。条形图显示算术平均值±SD(n  = 10)。


机械方面

为了了解G层的机械作用,对经过和未经过酶处理的拉伸木片进行了拉伸测试。图3(a)显示了在潮湿状态下测试的天然杨木拉伸木材和酶处理过的切片的应力-应变行为示例。经缓冲处理的切片显示出与天然切片相同的行为,表明缓冲处理对机械性能没有影响(数据未显示)。经酶处理的切片(即去除了G层的切片)显示出三相拉伸行为,这对于S2层中具有高纤维素MFA的植物组织是典型的(Bodig和Jayne,1993;Keckes 等,2003)。;Köhler和Spatz,2002年)。应力-应变曲线的刚硬的初始部分之后是一个较低坡度的区域,最后是逐渐增加的刚度,直至破坏。该典型行为表明,二次细胞壁的机械反应不受酶处理的影响。通过对天然和经酶处理的相对木材组织进行的对照测量证实,该木材组织具有正常的木质化次生细胞壁,而没有额外的G层。参比,缓冲液和酶处理的组织切片的拉伸刚度几乎相同(图3e,f)。一致地,酶处理似乎不太可能影响拉伸木纤维的木质化次生细胞壁的拉伸性能。正如其他傅立叶变换红外(FT-IR)显微测量所显示的那样,酶处理可能导致木质化的次生细胞壁的生物化学发生变化。发现在治疗2天后峰高的微小变化和在治疗7天后峰高的增加(数据未显示)。但是由于该技术对样品厚度的限制,因此在薄截面上进行了测量。因此,检测到的变化可能与开孔壁结构在横截面中的表面降解有关,而不必与相对较大的纵向样品的可能降解直接相关。因此,Huang,1975),未见到对拉伸性能的可测量影响。此外,应该强调的是,这样的修改与以下提出的机械模型无关。


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图3

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经过和不经过酶处理的张力木材和对立木材的机械响应。

(a)天然张力木材的湿组织切片的代表性应力-应变曲线(R)和去除G层后的代表性应力-应变曲线(E)。

(b)应力-应变响应的差异是通过从天然组织中减去没有G层的组织的曲线得出的。

(c)湿天然张力木材组织的循环载荷曲线。

(d)去除G层后,湿张力木材组织的循环载荷曲线。

(e)天然对立木材的湿组织切片(R)和经过酶处理(E)的代表性应力-应变曲线。

(f)在张力木材(参考,n  = 10),缓冲处理(n  = 8),酶处理(n  = 9)和相对木材(参考,n  = 10),缓冲液处理(n  = 10),酶处理(n  = 10)。


天然切片(带有G层)的应力-应变曲线的一般形状与酶处理过的切片的形状相同(刚硬的初始区域,其后是较低坡度的区域,一部分是刚性增加的区域)。但是,初始刚度明显更高(原木张力约为2±0.241 GPa;酶处理约为0.5±0.164 GPa)。密度测量表明,带有G层的拉伸木纤维的组织密度比去除G层后的组织密度高大约两倍半(数据未显示)。因此,两个样品的初始刚度之间的大约四分之一不能用单独的材料密度差异来解释。这意味着与周围的细胞壁层相比,G层本质上具有更高的刚度。


一个特别有用的特征是未经处理的张力木的应力-应变曲线呈锯齿状(图3a),当从天然张力木的曲线中减去经酶处理的组织的曲线时,可以更详细地看到(图3b))。组织不会平滑变形,而是“停止并开始”。应力-应变曲线的傅立叶分析表明,应力下降不是周期性的,表明存在随机的滑动或变形过程。除局部不连续点处的应力下降显示出大致恒定的应变外,沿曲线的各处变形都是线性的。这与某些金属合金中出现的“急流”现象非常相似(Lebyodkin 等人,2000年)。


机械变形分析

原始张力木片的锯齿状应力-应变曲线表明,存储的弹性能在再次积累之前在组织中的某个位置局部释放。酶处理(但不是缓冲液处理)后这种行为的丧失以及在相反木材中的缺失(图3e)表明该机械响应是由于G层及其与周围的次生细胞壁的相互作用所致。此外,循环载荷时的可恢复刚度(图3c,d),通过在重新加载过程中的应力-应变曲线的斜率进行测量,表明材料的基本行为在塑性变形期间没有受到破坏,这可以用G层和S2的界面处的滑动事件来解释层或通过自我修复机制。


锯齿形变形行为类似于在间歇摩擦力作用下物体表面之间的滑动(所谓的粘滑机制)。层之间的高静摩擦是应力累积的初始阶段。达到临界应力/应变后,G层相对于次生细胞壁滑动,应力下降。由于现在的应力状态低于临界应力,因此G层再次粘附在次生细胞壁上,应力再次开始增加。


对一组独立的拉伸木纤维的这种变形模式进行建模可以阐明G层对整体应力-应变曲线的贡献(有关详细信息,请参见图S2)。假设纤维中G层的滑动事件导致组织中的应力下降,则锯齿曲线中较大的应力下降事件只能由许多纤维中G层的滑动来解释。如果每个G层都具有相同的刚度和临界应变(或应力),则所有层都会同时滑动并呈锯齿状,如图4(a)所示,结果。由于没有计算出临界应变分布中的标准偏差,因此该模拟应力-应变曲线会随应变周期性地振荡。但是,如果G层以不同的应变水平滑动,则必须假设多种纤维的临界应变分布。然后,可以预期组织的行为如图4(b)所示。随着临界应变的扩展变得更大,应力-应变曲线会被随机振荡叠加,导致出现锯齿状外观,这与图3(b)中拉伸木片的实验结果非常吻合。


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图4

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G层机械作用的模拟应力-应变曲线。

(a)G层对天然张力木材响应的模拟应力-应变曲线,纤维间的临界应变没有任何变化。

(b)模拟的G层对天然张力木材(即图3b)的响应在纤维之间的临界应变中具有高斯分布(SD = 0.009)的响应应力-应变曲线(另请参见图S3)。


实验和建模都指向张力木纤维内的局部滑动事件。当暂时超过摩擦力时,G层与周围的二次电池壁之间的滑动间隔较短,可以解释这一点。确实,G层和次要细胞壁之间的接触不能由牢固的结合引起,正如通过超声处理去除G层所表明的那样(Norberg和Meier,1966)。然而,必须存在应力在G层和周围的次级细胞壁之间的有效转移,以解释在活植物中测得的拉应力的产生(Okuyama 等,1994)和目前的应力-应变行为。研究。


G层和S2层之间的这种界面键可提供强大的互连性,并且有效的应力传递可能是由酶的活性介导的。在次级细胞壁形成过程中,在主壁和S1层之间的界面处观察到XET活性增强,这被认为是两层纤维素微纤维的潜在增强作用(Bourquin 等,2002)。在拉伸木材中,在分化过程中的G层和成熟后的周围S2层中检测到高XET活性,这可能具有将G层连接到S2层并在此过程中修复交联的功能。产生压力的原因(Nishikubo 等,2007)。


然而,对两层之间的界面结合的生理控制不能唯一地解释应力产生机理。为此,正如Münch(1938)所建议的那样,必须考虑到G层与周围的二次细胞壁层之间的机械相互作用。去除G层后的尺寸变化(见图2),拉紧后的滑动事件(见图3和4)以及G层中纤维素的轴向取向(见图1)指向较高的横向活树中水饱和G层的膨胀能力。据一致报道,G层的吸湿性和水分含量很高(Abe和Yamamoto,2007年)。; Gierlinger和Schwanninger,2006),尽管纤维素具有很高的结晶度。


压力产生模型

如图5(a)所示,G层的膨胀力可能在垂直于纤维素原纤维的径向方向(MFA〜0°)上最强,并在其他细胞壁上产生内部压力p。。该压力被转换成周向环向应力,可以简单地写成σr  =  pR / t,其中R是管腔的半径,t是细胞壁的厚度(假定与R相比较小)。基于细胞壁变形的简单力学模型(Fratzl 等,2008),从而纤维素原纤维仅在其长度方向上增强了其他各向同性的基体(杨氏模量E和泊松比ν),因此可以将周向方向上的细胞壁应力σr与轴向上的应力相关联方向,σ 一个:


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其中,f  =(1–ν 2)E F / E是描述纤维引入的额外刚度E F的参数,m  = cosμ,n  = sinμ,μ为MFA。当˚F  = 0时,细胞壁是各向同性的,并且该应力增强因子˚F(即σ之间的比率一个和σ - [R )恰好等于泊松比ν。在图5(d)中,我们针对f的几个值绘制了该因子(和ν= 1/3),并且事实证明的36 MFA°,如在应力纤维的细胞壁观察到,给出最大的增强时˚F ≈2(即,当细胞壁是3倍更硬在纤维素原纤维的方向比垂直于它们的方向)。最后,σ 一个,这是细胞壁内的应力,可以被转换成实际的纵向拉伸应力σ G ^(即,每组织的单位表面张力)与σ G ^  =2π 保留时间 σ 一个 /π - [R 2。最终的结果是,σ G ^  = 2 Fp的与应力增强因子˚F,其取决于MFA(图5d)。因此,对于给定的G层溶胀压力,似乎需要高度水合的G层和二次细胞壁中MFA的适当选择,以产生最高的成熟应力。

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图5

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在张力木室中产生拉伸应力的模型。

(a)由G层膨胀产生的压力p转换为细胞壁内的周向环向应力σr。

(b)本圆周拉伸应力被转换成轴向拉伸应力σ 一个细胞壁内。

(c)中σ之比一个以σ - [R (应力增强因子,˚F)由细胞壁内的纤维素僵硬细纤维的方向控制。微原纤维角由细胞壁中的斜线示意性地表示。

(d)应力增强因子F的计算在细胞壁的简单力学模型(Frtzl 等,2008)中,绘制了三个不同f值的微纤丝角的函数。系数f是一个参数,描述了细胞壁在纤维素原纤维方向上的额外刚度,该刚度量化了细胞壁的各向异性(f  = 0对应于各向同性的细胞壁)。


只要将G层水化,系统就会产生张应力,但是G层的轻微干燥可能会导致应力完全破裂。Mattheck和Burkhardt(1991)发现,在干燥的夏季,由于径向应力,弯曲的树枝倾向于纵向裂开。他们认为,有限的供水量可以减少张紧木中应力的产生。


在拉伸木材中产生拉伸应力的模型基于从已经释放了内部应力的样品获得的实验结果。因此,不能考虑在倾斜的茎或枝中形成拉伸木纤维的载荷条件的影响。提示可以由克莱尔等人的工作给出。(2006a),他表明结晶纤维素原纤维的晶格间距在释放内部拉应力的过程中减小,并且纳米结构应变与宏观结构应变处于相同数量级。因此,就地 生命系统中需要进行测量,以了解应力在应力生成过程中负载对张力木纤维的影响。


被子植物树改变其轴的形状和方向的能力取决于新形成的组织中足够高的拉应力的产生。这些高拉伸应力是由分化细胞收缩的趋势产生的。但是,随着纤维在大块组织中形成,收缩受到抑制。产生的应力的大小取决于新形成的纤维的刚度。足够的可收缩性和高刚度似乎是矛盾的,因为根据定义,硬质材料是难以变形的材料。所提出的机制解释了树木如何通过一种在一个方向上坚硬而在另一个方向上充分收缩的材料产生拉伸应力。G层本身,尽管在纤维素微纤维的方向上非常坚硬,由于其由轴向取向的纤维素原纤维组成,因此不能期望导致其在纵向上的显着缩短。但是,MFA大的S2层在纵向上的刚性较低,并且容易变形。G层径向膨胀产生的应力转化为细胞壁S2层的纵向收缩,从而转化为纤维。因此,正是G层和周围的二次细胞壁的结合在一起,共同产生了具有足够收缩性的刚性复合结构。G层径向膨胀产生的应力转化为细胞壁S2层的纵向收缩,从而转化为纤维。因此,正是G层和周围的二次细胞壁的结合在一起,共同产生了具有足够收缩性的刚性复合结构。G层径向膨胀产生的应力转化为细胞壁S2层的纵向收缩,从而转化为纤维。因此,正是G层和周围的二次细胞壁的结合在一起,共同产生了具有足够收缩性的刚性复合结构。


实验步骤

样品制备

该材料取自一棵3岁杨树的第二个年轮(黑  杨 ×  三角杨)在5月底的第二个生长季节,它从垂直方向倾斜了35°,以人为地引入张力木材的形成。该树高约3 m,材料取自树干的底部。从明显可见G层的区域和相对的木块上切下小木块。该材料在4℃下储存直至测试。使用旋转切片机从木块中获得纵向切线(LT)切片。在切片准备过程中,样品应保持湿润以避免干燥。沿纤维方向将切片切成三段,得到的样品的长度为20毫米,宽度为1.5毫米,厚度为0.150毫米。这些样品分别用作参考切片,酶处理的切片和缓冲液处理的切片。


对于来自纤维素木聚糖的木霉(Trichoderma viride)(EC3.2.1.4,Yakult Pharmaceutical Industry and Co.Ltd,http: //www.yakult.co.jp/ypi/en)的酶处理“ Cellulase Onozuka RS”为纤维素和木聚糖。用于删除G层。将组织切片在酶溶液(0.1 g ml -1溶于50 m m Na 2 HPO 4的工作缓冲液中)中温育。在恒定振荡下于50°C用柠檬酸(pH 5)滴定9天。两次更换酶溶液以避免微生物污染。为了可视化酶处理后G层的降解,在不同位置切割组织切片并通过扫描电子显微镜检查。对由正常的没有G层的次生细胞壁组成的木片进行相同的酶处理,以研究对次生细胞壁机械性能的可能影响。


去除G层后变形

杨木变形在缓冲液或酶处理之前和之后测量纵向切线(LT)切片的纵向和横向尺寸。湿的组织切片的尺寸为约20×2.3×0.150mm 3。分别用酶/缓冲液或缓冲液处理10个样本9天。由于尺寸较大,整个切片在几个连续的图像中成像。通过将所有图像重组在一帧中重建一个组织切片的整个长度(Burger 等,2007)。在相同尺寸的相对的木质组织切片上,使用相同的协议进行其他对照测量。对每种缓冲液和相对木材的酶处理检查了五个样本。


微拉伸试验

对于机械测试,使用带22-N称重传感器的微张力测试仪,在湿润条件下成功测试了十张未经处理的,八张缓冲处理的和九张经酶处理的组织切片。对于相反的木材,成功测试了每种类别的10个组织切片。样品用压力棒夹紧,自由测试长度为12 mm。以15μmsec -1的位移速率将切片拉紧直至失效。切片的应力计算基于其横截面积。


通过线性范围的斜率外推确定原点,消除了由于切片在加载时对齐而导致的木质组织应力-应变曲线的不稳定阶段。此外,在循环加载测试中,成功过滤了七个参考切片,三个缓冲液处理的切片和五个酶处理的切片。使用没有酶的相同处理来测试缓冲液的效果。


WAXS测量

广角X射线散射实验是在Nanostar(Bruker AXS,http://www.bruker-axs.com/ )仪器上进行的,样品-检测器之间的距离为5 cm,使用CuKα辐射(波长为1.54Å)。用二维(2D)位置敏感(Hi-star)检测器收集衍射图,测量时间为1 h。校正了二维图案的背景,从散射角2θ21°–24°径向平均,对应于002反射,并针对方位角绘制强度。根据Lichtenegger 等人描述的方法计算MFA 。(1998)。计算得出的值代表了光束撞击区域(直径约600μm)中所有纤维(包括容器)的平均MF

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